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        溶解热法测定水泥水化热的实验步骤介绍

        时间:2022-01-18 09:37 点击:

          水泥遇水后发生一系列物理化学反应时放出的热量称为水化热,以J/g表示。水泥的水化热和放热速度直接关系到混凝土工程的质量。在大体积混凝土结构中甚至能产生几十度的温差,巨大的温度应力会导致混凝土开裂,加大了混凝土被腐蚀的速率。水化热测试对水泥的生产、使用及理论研究都非常重要。水泥水化热测试分为直接法(代用法)、间接法(基准法)两种。

          溶解热法测定水泥水化热:

          溶解热法也称为基准法,溶解热法在国际上具有较大的通用性和可比性,尤其适用于测定水泥长龄期水化热。

          实验原理:

          依据盖斯定律,化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关。它是在热量计周围温度一定的条件下,用未水化的水泥和水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸溶液中溶解,测得溶解热之差,作为该水泥在该龄期内所放出的水化热。

          仪器设备:

         ?、偃攘考?、保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置、曲颈玻璃漏斗、直颈装酸漏斗

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          试剂:

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         ?、贖F溶液

         ?、?2±0.02)mol/L的硝酸溶液

          实验步骤:

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          贝氏温度计或量热温度计、保温瓶及塑料内衬、搅拌棒等应编号配套使用。使用贝氏温度计试验前应用量热温度计检查贝氏温度计零点。如果使用量热温度计,可直接测定。

          在标定热量计热容量的前24 h应将保温瓶放入内筒中,酸液搅拌棒放入保温瓶内,再将内筒放入恒温水槽内。使恒温水槽内的水温调整并保持到(20士0.1)℃。

          称取(13.5士0.5)℃的(2.00士0.02)mo1/L硝酸溶液约410 g,量取8 ml 40%氢氟酸加人量杯内,再加入少量剩余的硝酸溶液,用直颈加酸漏斗加到保温瓶内,插入贝氏温度计或量热温度计,中途不应拔出避免温度散失。

          用搅拌棒搅拌20 min后,在温度计上读出温度,此后每隔5min读数一次,连续15 min,每5 min上升的温度差值相等时(或三次温度差值在0.002℃内为止。记录最后一次酸液温度,此温度值即为初测读数。

          将称量好的(7士0.001)g氧化锌徐徐加入保温瓶酸液中,加料过程须在2 min内完成。

          从读出初测读数起分别测读20min、40 min、60min、80 min、90 min、120min时温度计的读数。

          热量计在各时间内的热容量按下式计算,计算结果保留至0.1。

          式中:

          C—热量计热容量,单位为焦耳每摄氏度((J/℃);

          G0——氧化锌重量,单位为克(g);

          T—氧化锌加人热量计时的室温,单位为摄氏度(℃);

          Ta——θa加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度(如使用量热温度计时,ta的数值等于θa的读数)单位为摄氏度(℃);

          R0—经校正的温度上升值,单位为摄氏度(℃);

          1072.0—氧化锌在30℃时溶解热,单位为焦耳每克(J/g);

          0.4—溶解热负温比热容,单位为焦耳每克摄氏度[J/(g·℃)];

          0.5—氧化锌比热容,单位为焦耳每克摄氏度[J/(g·℃)〕。

          R0值按下式计算,计算结果保留至0.001℃:

          式中:

          θ—初测期结束时(即开始加氧化锌时)的温度计读数,单位为摄氏度(℃);

          Θa—溶解期第一次测读的贝氏温度计或量热温度计的读数,单位为摄氏度(℃);

          Θb—溶解期结束时测读的贝氏温度计或量热温度计的读数,单位为摄氏度(℃);

          热量计热容量应平行标定两次,以两次标定值的平均值作为标定结果。如果两次标定值相差大于5.0J/℃时,应重新标定。

          在下列情况下,热容量应重新标定:

          a)重新调整贝氏温度计时;

          b)当温度计、保温瓶、搅拌棒更换或重新涂覆耐酸涂料时;

          c)当新配制的酸液与标定热量计热容量的酸液浓度变化大于士0.02 mol/L时;

          d)对试验结果有疑问时。

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          A.进行准备工作和初测期试验,并记录初测温度θ0’;

          B.读出初测温度后,立即将一份水泥试样在2min内加入酸液中,然后按各品种水泥测读温度的时间,准时读记贝氏温度计读数θa和θb。第二份试样重复第一份的操作。

          C.余下二份试样置于(900-950)℃下灼烧90min,灼烧后立即将盛有试样的坩埚置于干燥器内冷却至室温,并快速称量。灼烧质量G1以二份试样灼烧后的质量平均值确定,如二份试样的灼烧质量相差大于0.003 g时,应重新补做。

          D.未水化水泥的溶解热按下式计算,计算结果保留至0.1。

          式中:

          q1—未水化水泥试样的溶解热,单位为焦耳每克((J/g);

          C—对应测读时间的热量计热容量,单位为焦耳每摄氏度(J/℃);

          G1—未水化水泥试样灼烧后的质量,单位为克(g);

          T’—未水化水泥试样装人热量计时的室温,单位为摄氏度(℃);

          ta’—未水化水泥试样溶解期第一次测读数θa’加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度;

          R1—经校正的温度上升值,单位为摄氏度(℃);

          0.8—未水化水泥试样的比热容,单位为焦耳每克摄氏度[J/(g.℃)]。

          R1值按下式计算,计算结果保留至0.001℃:

          E.未水化水泥试样的溶解热以两次测定值的平均值作为测定结果,如两次测定值相差大于10.0J/g时,应进行第三次试验,其结果与前试验中一次结果相差小于10.0 J/g时,取其平均值作为测定结果,否则应重做试验。

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          A.在测定未水化水泥试样溶解热的同时,制备部分水化水泥试样。测定两个龄期水化热时,称100 g水泥加40 mL蒸馏水,充分搅拌3 min后,取近似相等的浆体二份或多份,分别装入符合要求的试样瓶中,置于(20士1)℃的水中养护至规定龄期。

          B.进行准备工作和初测期试验,并记录初测温度θ0‘’。

          C.从养护水中取出一份达到试验龄期的试样瓶,取出水化水泥试样,捣碎研磨至全部通过0.60 mm方孔筛,混合均匀放人磨口称量瓶中,并称出4.200 g士0.050 g(精确至0.001lg)试样四份,然后存放在湿度大于50%的密闭容器中,称好的样品应在20min内进行试验。两份供作溶解热测定,另两份进行灼烧。从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间应不大于10min。

          D.读出初测期结束时的温度后,立即将称量好的一份试样在2min内加酸液中,然后按规定不同水泥品种的测读时间,准时读记贝氏温度计或量热温度计读数。第二份试样重复第一份的操作。

          E.余下二份试样进行灼烧。

          F.经水化某一龄期后水泥的溶解热按下式计算,计算结果保留至0.1 J/g:

          式中:

          q2—经水化某一龄期后水化水泥试样的溶解热,单位为焦耳每克(J/g);

          C—对应测读时间的热量计热容量,单位为焦耳每摄氏度((J/℃);

          G2—某一龄期水化水泥试样灼烧后的质量,单位为克(g);

          T’’—水化水泥试样装入热量计时的室温,单位为摄氏度(℃);

          ta’’—水化水泥试样溶解期第一次测读数加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度,单位为摄氏度(℃);

          Ta’—未水化水泥试样溶解期第一次测读数加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度,单位为摄氏度(℃);

          R2—经校正的温度上升值,单位为摄氏度(℃);

          1.7—水化水泥试样的比热容,单位为焦耳每克摄氏度[J/(g℃)];

          1.3—温度校正比热容,单位为焦耳每克摄氏度〔J/(g℃)〕。

          E.部分水化水泥试样的溶解热测定结果按规定进行。

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          水泥在某一水化龄期前放出的水化热按下式计算,计算结果保留至1:

          式中:

          q—水泥试样在某一水化龄期放出的水化热,单位为焦耳每克(J/g);

          q1—未水化水泥试样的溶解热,单位为焦耳每克(J/g);

          q2—水化水泥试样在某一水化龄期的溶解热,单位为焦耳每(J/g);

          ta’—未水化水泥试样溶解期第一次测读数加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度,单位为摄氏度(℃);

          0.4—溶解热的负温比热容,单位为焦耳每克摄氏度[J/(g·℃)]。

          注意事项

         ?、貱O2与水泥作用的影响:本试验造成误差的最大因素在于水化的水泥样品处理过程中吸收了CO2,使部分水化的水泥试样溶解热降低,导致水化热结果偏高。

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